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色谱分析仪在取样、试验和判断中的注意事项

世界杯买球网站 - 技术部    2017-05-09    浏览:    二维码

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摘要:气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。本文介绍了色谱分析仪在取样、试验和判断中的注意事项。...

气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、 极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、 定量分析。

色谱分析仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或 毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,最后将转换后的电信号送 至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析,从而得到各组份的分析结果。

色谱分析仪现场试验图
取样的注意事项

试验结果的准确性和判断结论的正确性都取决所取样品的代表性。没有代表性的抽样不仅造成人力、物力和时间上的浪费,还会导致错误的结论造成更大的损失。对于取样有特殊要求的油样,如油中气体气谱分析、油中微水、油中糠醛、油中金属分析和油的颗粒污染度(或清洁度)等油样的取样工作,从取样方法到取样容器以及保存方式和时间都有其不同的要求。现仅列出油中气体色谱分析的取样注意事项:

(1)油中气体色谱分析的采取油样,必须用气密性好、清洁干燥的100mL医用注射器,按密封方式取样。取样后油中不得有气泡。

(2)取样前必须排尽管道死角内积存的油,通常应排放2~3L后取样。当管道粗而长时,则至少应按其体积的两倍排放。

(3)取样用的连接管必须专用,不准使用乙炔火焊的橡皮管作为取样时的连接管。

(4)取样后应保持注射器芯子的清洁,以防卡涩。

(5)从取样到分析样品应避光并应及时送样确保能在4天内完成。

试验中的注意事项

(1)测试了气体浓度很高的油样后,应仔细清洗脱气容器,以防止交叉污染。

(2)更换标气时,应在指定的管理人员处备案,对使用计算机编程计算的,应及时重新输入标气浓度,防止计算错误。

(3)对超标的油样均应复查。

(4)提出的结论应该是说明性的和建议性的,不能使用指令性的结论。

判断时的注意事项

(1)在管理中应规定,检修时带油电焊的设备应记入值班记录,以便查证。

(2)检修时在变压器内使用过1211灭火剂或曾使用其他卤化物时,应作好记录。

(3)注意气体的其他来源。除了油中的水与铁作用会产生氢以外,还有不锈钢元件可能释放吸附的氢,设备中的某些漆类也可能产生氢气,在分析判断时均应估计到。此外,还应考虑有载词压器的切换开关油箱向变压器主油箱的渗漏,以及强油循环的变压器因电动机引起的气体含量异常等情况。

(4)在特征气体的含量正常时,有时因空气的漏入或呼吸通道堵塞而引起气体继电器动作,应检查O2含量的变化并作具体分析。

应记住用五种气体的三比值法来判断故障,是传统意义上的故障概念,而广义的故障或异常,如空气的漏入等非正常情况都应在判断的考虑之中。

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